第141期 TSKgel SW型尺寸排阻色譜柱的清洗再生及保存方法

一、測(cè)試柱效

當(dāng)您收到一支新的色譜柱的時(shí)候，一定按照包裝盒內(nèi)的出廠檢測(cè)報(bào)告的操作條件，進(jìn)行柱效測(cè)試?。。?/span>TSKgel色譜柱的柱盒內(nèi)附有出廠檢測(cè)報(bào)告 (Inspection Data ) 以及使用條件和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (OCS) 。

▼ 出廠檢測(cè)報(bào)告

二、SWXL 系列色譜柱初次使用注意事項(xiàng)

1. 流動(dòng)相現(xiàn)配現(xiàn)用，配好后使用0.45μm的水相濾膜過(guò)了后再超聲脫氣。

2. 樣品一定要完全溶解后，再使用0.45μm的針式濾頭過(guò)濾后再進(jìn)樣。

3. G2000SW_XL/G3000SW_XL/G4000SW_XL 的耐受壓力是7.0MPa，所以要在儀器上設(shè)定限壓保護(hù)7.0MPa。

4. 初次拿到柱子后，參照柱盒中的Inspection data的方法評(píng)估柱效后再使用。

5. 柱子一定要常溫保存。不能放在冰箱冷藏。

6. 當(dāng)柱子峰形變寬了或者是壓力升高了，就需要清洗柱子了。

7. 對(duì)于使用尿素或者含SDS的流動(dòng)相的柱子，最好專柱專用，表面活性劑對(duì)柱床有不可逆的改性作用。

8. 最好使用保護(hù)柱，這樣可以有效延長(zhǎng)分析柱的使用壽命。

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三、色譜柱的清洗步驟

隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，出現(xiàn)柱效下降無(wú)法達(dá)到分離要求，或伴有峰型拖尾、分叉等情況時(shí)，就需要清洗色譜柱。建議清洗過(guò)程中將色譜柱與檢測(cè)器斷開連接，防止流通池污染。

①?反向連接色譜，并以最大流速的1/2運(yùn)行色譜柱 (流速請(qǐng)參見OCS) 。

②?使用5倍柱體積 (CV) 的pH3.0 0.5 mol/LNa₂SO₄水溶液沖洗色譜柱。

③?使用5 CV Milli-Q或去離子水沖洗色譜柱。

④?使用5 CV 20%乙腈清洗色譜柱。

⑤?使用5 CV Milli-Q或去離子水沖洗色譜柱。

⑥?再正向連接色譜柱，并以樣品分析時(shí)的流速使用至少10 CV的流動(dòng)相來(lái)平衡色譜柱。

★請(qǐng)注意：應(yīng)逐漸提高流速，以免損壞色譜柱。

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四、色譜柱的保存

? 短期保存（2-3天后還要使用）

在使用的流動(dòng)相條件下，擰好堵頭后，常溫保存。

? 長(zhǎng)期保存（超過(guò)3天以上不用）

①?用0.1 mol/L Na₂SO₄+0.1 mol/L磷酸鹽緩沖液+0.05% NaN₃保存（官方推薦）。

②?如果不能使用NaN₃，請(qǐng)用適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相或水來(lái)保存色譜柱，建議頻繁用新配置的溶液替換色譜柱內(nèi)的溶劑。

③?用0.1 mol/L Na₂SO₄+0.1 mol/L磷酸鹽緩沖液+0.1% Proclin200保存。

④?不要使用含有機(jī)溶劑的溶液保存色譜柱。

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