新型反相聚合物填料的性能及應(yīng)用實(shí)例
反相聚合物填料一般是以聚苯乙烯和二乙烯基共聚物或聚甲基丙烯酸酯為基體的。產(chǎn)品可以替代ODS-C18鍵合硅球固定相用于反相色譜法分離，它比反相硅膠具有更高的化學(xué)穩(wěn)定性，pH適用范圍廣、使用壽命長(zhǎng)、可以在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿介質(zhì)下使用，可以用多種有機(jī)溶劑作為洗脫劑，可反復(fù)使用等特點(diǎn)。一種常見的高科技色譜分離填充材料。
非索非那定的分離純化
實(shí)驗(yàn)方法：
1 硅膠柱層析
取硅膠層析柱(20x400mm，柱體積 90ml)，裝填硅膠(200-300 目)。將抽提液油狀物取一定量(約含非索非那定 100mg)溶解于 2ml的乙醇中，并與 1g 硅膠混合均勻，在通風(fēng)條件下，讓乙醇揮發(fā)，待其完全干燥后上柱。然后進(jìn)行柱層析，洗脫劑為乙酸乙酯:乙醇=90:10，流速:0.5ml/min，分部收集:5ml/試管。使用 TLC 和 HPLC 檢測(cè)每個(gè)收集管中洗脫液的組分。
2 AMBERCHROM CG161 柱層析
使用 10x180mm 柱，柱體積 10ml。濕法上柱，樣品為一定量的抽提液油狀物(約含非索非那定 80mg)。梯度洗脫:40%乙醇(10 倍柱體積)然后用 80%乙醇洗脫(10 倍柱體積);流速:0.5ml/min;分部收集:5ml/試管。使用 TLC 和 HPLC檢測(cè)每個(gè)收集管中洗脫液的組分。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
1 硅膠柱層析結(jié)果
硅膠柱層析過程中發(fā)酵液中未轉(zhuǎn)化的底物(特非那定)先被洗脫下來，然后是轉(zhuǎn)化的一個(gè)副產(chǎn)物，接下來洗脫出來的是產(chǎn)物非索非那定。結(jié)果顯示，用硅膠分離，產(chǎn)物出峰較晚，拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重，各個(gè)組分之間有交叉現(xiàn)象，分離效果較差。
問：反相聚合物樹脂一般如何再生和保存？
答：
再生處理方法：使用甲醇、丙酮或以稀酸、稀堿及水反復(fù)再生處理，即可恢復(fù)樹脂的吸附能力。
保存方法：再生后的大孔吸附樹脂可用一定濃度的醇浸泡以備下次使用。
